《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》征集意見
潤澤科器 - 2020-06-17
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】作為重要的化工原料，甲醇被應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)當(dāng)中，但若甲醇中含有三甲胺，不僅會(huì)使得甲醇產(chǎn)生魚腥臭，還會(huì)增加粗甲醇精餾過程的難度，并在影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)會(huì)增加各項(xiàng)物料的消耗。為此，隨著國內(nèi)甲醇行業(yè)的增產(chǎn)擴(kuò)能，如何確保甲醇質(zhì)量，甲醇無異味，三甲胺含量達(dá)標(biāo)等，都是甲醇行業(yè)的研究課題。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)文件，由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口上報(bào)，全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分會(huì)執(zhí)行，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)主管，并由國家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司、中國
石油化工股份有限公司北京化工研究院主要起草制訂的《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》已于日前編制完成。目前，標(biāo)準(zhǔn)正面向社會(huì)征求意見。
《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相
色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》是編制組按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則，引用了GB/T3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB/T6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定》后起草的，規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。
閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知，方法概要是甲醇樣品中的三甲胺與鹽酸反應(yīng)生成三甲胺鹽酸鹽，三甲胺鹽酸鹽在氫氧化鈉的作用下，再轉(zhuǎn)化為三甲胺。在選定的工作條件下，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)樣品中的三甲胺含量，以質(zhì)荷比(m/z)分別為42、58、59的特征離子的保留時(shí)間(RT)定性，采用外標(biāo)法以質(zhì)荷比(m/z)58的特征離子定量。故而實(shí)驗(yàn)中需要用到的儀器設(shè)備包括有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、進(jìn)樣裝置、頂空瓶、采樣瓶、容量瓶、吸量管。
目前，國內(nèi)外檢測(cè)三甲胺的方法主要有分光光度法、氣體檢測(cè)管法、氣相色譜法，而三甲胺作為工業(yè)甲醇中痕量雜質(zhì)分析的方法只有1個(gè)，為NPD檢測(cè)器氣相色譜法。而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法至少通過了6家實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證，保證了方法精密度和準(zhǔn)確度良好，確保了方法具有普遍適用性，易于推廣使用。為此。相信標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施后，能有效指導(dǎo)、監(jiān)測(cè)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過程，同時(shí)為后續(xù)再次修訂工業(yè)甲醇產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。
