《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質譜聯(lián)用法》征集意見
潤澤科器 - 2020-06-17
【化工儀器網(wǎng) 政策標準】作為重要的化工原料，甲醇被應用于各種化工生產當中，但若甲醇中含有三甲胺，不僅會使得甲醇產生魚腥臭，還會增加粗甲醇精餾過程的難度，并在影響精甲醇的產品質量的同時會增加各項物料的消耗。為此，隨著國內甲醇行業(yè)的增產擴能，如何確保甲醇質量，甲醇無異味，三甲胺含量達標等，都是甲醇行業(yè)的研究課題。
根據(jù)國家標準化管理委員會文件，由全國化學標準化技術委員會歸口上報，全國化學標準化技術委員會有機化工分會執(zhí)行，中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會主管，并由國家能源集團寧夏煤業(yè)有限責任公司、中國
石油化工股份有限公司北京化工研究院主要起草制訂的《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定
氣相色譜質譜聯(lián)用法》已于日前編制完成。目前，標準正面向社會征求意見。
《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相
色譜質譜聯(lián)用法》是編制組按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則，引用了GB/T3723《工業(yè)用化學產品采樣安全通則》、GB/T6680《液體化工產品采樣通則》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定》后起草的，規(guī)定了采用氣相色譜質譜聯(lián)用法測定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。
閱讀標準征求意見稿后可知，方法概要是甲醇樣品中的三甲胺與鹽酸反應生成三甲胺鹽酸鹽，三甲胺鹽酸鹽在氫氧化鈉的作用下，再轉化為三甲胺。在選定的工作條件下，采用氣相色譜質譜聯(lián)用法檢測樣品中的三甲胺含量，以質荷比(m/z)分別為42、58、59的特征離子的保留時間(RT)定性，采用外標法以質荷比(m/z)58的特征離子定量。故而實驗中需要用到的儀器設備包括有氣相色譜質譜聯(lián)用儀、進樣裝置、頂空瓶、采樣瓶、容量瓶、吸量管。
目前，國內外檢測三甲胺的方法主要有分光光度法、氣體檢測管法、氣相色譜法，而三甲胺作為工業(yè)甲醇中痕量雜質分析的方法只有1個，為NPD檢測器氣相色譜法。而本標準規(guī)定的方法至少通過了6家實驗室的方法驗證，保證了方法精密度和準確度良好，確保了方法具有普遍適用性，易于推廣使用。為此。相信標準正式實施后，能有效指導、監(jiān)測甲醇為原料的相關生產過程，同時為后續(xù)再次修訂工業(yè)甲醇產品標準奠定基礎。
