《土壤和沉積物 二硫化氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》
潤(rùn)澤科器 - 2020-07-04
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化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】頂空
氣相色譜法是一種聯(lián)合操作技術(shù)，可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的
樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾，減少對(duì)
色譜柱及進(jìn)樣口的污染，這也使得因頂空氣相色譜法在環(huán)境檢測(cè)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、
石油化工、包裝材料、涂料及釀酒行業(yè)分析等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
因頂空氣相色譜法具有高靈敏度、分析速度快、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，為了更好地測(cè)定土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥的含量，海南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站在生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司的組織下，起草編制了《土壤和沉積物 二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》。目前，標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)通過(guò)了生態(tài)環(huán)境部的批準(zhǔn)，并將于2020年4月24日起正式實(shí)施。
因《土壤和沉積物 二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》是首次發(fā)布，為了標(biāo)準(zhǔn)符合其他法律規(guī)范、適用于當(dāng)前社會(huì)，編制組引用了GB 17378.3《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸》、GB 17378.5《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分：沉積物分析》、HJ 494《水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)》、HJ 613《土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法》、HJ/T 91《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》等文件，并在不斷的試驗(yàn)后，確定了標(biāo)準(zhǔn)不適用于含烴基黃原酸及其鹽類土壤和沉積物樣品的測(cè)定，只適用于土壤和沉積物中二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測(cè)定。
使用頂空氣相色譜法測(cè)定二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的原理是在一定溫度下，頂空瓶?jī)?nèi)土壤或沉積物中的二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥在含氯化亞錫的無(wú)機(jī)酸介質(zhì)中反應(yīng)生成二硫化碳，當(dāng)二硫化碳在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的二氧化硫經(jīng)氣相色譜分離，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，即可根據(jù)二氧化硫的量計(jì)算二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥的總量。故而實(shí)驗(yàn)中需要用到的儀器設(shè)備有氣相色譜儀、色譜柱、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、恒溫水浴振蕩器、分析
天平、采樣瓶以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可以得出以下結(jié)果：當(dāng)
取樣量為2g，以代森錳鋅計(jì)時(shí)，方法檢出限為0.05mg/kg，測(cè)定下限為0.2mg/kg，以二硫化碳計(jì)時(shí)，方法檢出限為0.03mg/kg，測(cè)定下限為0.12mg/kg。
